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誰知道活性炭紙漿的做法??

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更新時間:2022-05-18

 
吸附柱:1cm紙漿,1cm活性炭紙漿。礦樣經逆王水和洗王水溶解後經吸附柱抽濾,然後將濾餅在馬弗爐內灰化。殘渣加氯化鈉溶液和1ml王水在水浴上蒸近干,加鹽酸蒸近干,加5ml7%乙酸,取下冷卻。0.2g氟化氫铵,1mledta溶液,0.5g碘化鉀,用硫代硫酸鈉標准溶液滴定溶液的黃色變淺,加澱粉溶液,繼續滴定至藍色消失為終點。


具體的步驟如下:

1.方法提要

試樣用王水分解,在稀王水介質中用活性炭富集金,活性炭灰化灼燒後用王水復溶,加hc1蒸干,在乙酸介質中以nh4hf2、edta掩蔽少量的fe、cu等干擾元素,加人ki將au3+還原為au+,同時析出游離i2,以澱粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標准溶液滴定。本法適用於一般礦石中ω(au)/10^-6>0.x的測定。
2.試劑配制
活性炭一紙漿:首先處理活性炭。將粒徑為0.074mm的活性炭在20g/lnh3hf2溶液中浸泡3d,過濾,用hcl(2+98)及熱水各洗滌7~8次。將處理後的活性炭與紙漿以干時的質量比按1+2混勻。
金標准溶液:稱取0.0500g純金(99.99%以上)於100ml瓷坩埚中,加10ml王水,蓋表面皿,在60~70℃水浴上加熱溶解後立即加人8~10滴250g/lnacl溶液,再在沸水浴上加蒸干,取下,加1mlhcl,繼續在沸水浴上蒸干。取下加少量水,微熱使鹽類全溶,取下冷至室溫,移人盛有5mlhcl的500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液含100µg/mlau。
硫代硫酸鈉標准溶液:稱取25.2g硫代硫酸鈉(na2s2o3·5h2o)溶於新煮沸後冷卻的蒸餾水中,加0.lgna2co3,用水稀釋至1l(溶液ph7.2~7.5),此溶液1ml相當於10mgau。
分別取30ml和100ml上述溶液於10l下口瓶內,各加人1g無水碳酸鈉)3和10ml氯仿,用冷卻的新煮沸的蒸餾水稀釋至10l,搖勻,放置一周後,進行標定:取5ml或10ml金標准溶液於50ml瓷坩埚中,加3~5滴250g/lnacl溶液,加2~3ml王水,水浴蒸干,加3~4滴hcl,蒸干,重復兩次。然後用兩種硫代硫酸鈉標准溶液按碘量法滴定。求出其1ml溶液相當金的質量(1ml分別相當30µg和100µg)µg/ml。
3.分析步驟
稱取10~30g(精確至0.01g)試樣於瓷方舟中,在高溫爐中於600℃灼燒40min,取出放冷,將試樣轉人400ml燒杯中,用少量水潤濕,加l00ml王水(1+1),加熱微沸30~60min,中間搖至100~120ml,將溶液注人連接在裝有活性炭-紙漿吸附柱的布氏漏斗中,用熱hcl(2十98)溶液洗滌活性炭3~4次,再用熱hcl(2+98)洗3~4次,最後用溫水洗3~4次,抽干。取出活性炭-紙漿吸附餅,移人50ml瓷坩埚中.放在電爐盤上低溫烘干,並升溫炭化,再移人650~700℃高溫爐內灼燒至無炭粒存在,取出冷卻。在瓷坩埚內加人5滴250g/lnacl溶掖,沿坩埚壁加人2~3ml王水,放在沸水浴上蒸干,滴加3~5滴hcl,繼續蒸干,重復兩次,最後蒸至無酸味。取下坩埚,加3~5ml乙酸(7十93),攪動使可溶性鹽類全部溶解,冷至室溫。加人0.1gnh4hf2,攪勻。滴加數滴25g/ledta溶液後,立即加人0.5gki,用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至淡黃色,加人3~5滴10g/l澱粉溶液,繼續滴定至藍色消失即為終點。
按下式計算試樣中金的含量
au(g/t)=v*t/m
式中t—1mlna2s2o3標准溶液相當於金的質量,µg/ml;
v—滴定時消耗na2s2o3標准溶液的體積,ml;
m——稱取試樣的質且,g。

注意事項:
1)試樣的粒徑應小於0.074mm,以保證試樣的均勻性。
2)視試樣性質不同,可用下列方法溶解:①含硫高的硫化礦。先用逆王水(1十1)溶解,每次加人10ml,待激烈反應結束後,再加100~200ml王水(1十1);②含硫低的礦樣。一次加人100~120ml王水(1+1);③氧化鐵礦樣。加50~60mlhcl,煮沸,再加50~60ml王水(1+1);④含炭質和有機物的礦樣。經600~700℃灼燒除炭,然後按氧化礦樣進行處理,或用hno3-kc1o3氧化除炭。
3)活性炭用量應根據金的含量而定,一般金量在5mg以下,活性炭用量為0.5~0.8g;金盆在5~30mg,其用量為1g左右;金量30~60mg,活性炭用量則為1~1.5g。
4)吸附柱安裝:將吸附柱緊密裝在抽濾筒的圓孔中,在吸{附柱內加人紙漿,開動真空泵,抽干壓緊,紙漿約為4~5mm厚,再加少許稀紙漿抽干,加人活性炭-紙漿混合物(絕對防止活性炭滲漏),上面復蓋一層紙漿。裝上布氏漏斗,鋪上濾紙即可過濾。
5)活性炭一紙漿炭化的時候,切勿著火,以免金損失。
6)edta對aucl3有還原作用,加人edta應立即加人ki,迅速滴定。
 

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